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Spectroscopie de Photoélectrons X

La plateforme XPS réalise l’analyse chimique élémentaire et fonctionnelle de l’extrême surface (quelques nanomètres) de tous types de matériaux.

Responsable

Samar Garreau
Contacts : samar.garreau@uha.fr, philippe.fioux@uha.fr,

Description

Domaines d’activités :
La spectroscopie de photoélectrons induits par RX (XPS) est un outil performant pour caractériser l’extrême surface de tout matériau solide (profondeur analysée comprise entre 3 et 9 nm).
Les domaines d’applications sont quasi illimités et l’analyse XPS permet :

  • d’identifier tous les éléments (sauf H et He) et d’en déterminer leur concentration atomique (détection limite 0,5 %).
  • de déterminer la nature des liaisons, l’environnement local et/ou le degré d’oxydation de la plupart des éléments.
  • de mettre en évidence les ségrégations superficielles (analyse angulaire et/ou décapage ionique).

Les analyses sont réalisées avec le spectromètre de photoélectrons SES-2002 (VG SCIENTA) utilisant un rayonnement X monochromatique et équipé d’un canon à électrons pour l’analyse des échantillons isolants.

Principaux équipements (forces de l’Institut) :
Les équipements de la plateforme sont les suivants :

  • Spectromètre XPS SES-2002 (VG SCIENTA) performant (résolution énergie : 0.4eV).
  • Un Satellite Central interconnecte ensemble plusieurs modules sous Ultra Haut Vide (UHV), à savoir : le spectromètre XPS, une chambre de préparation, une chambre de métallisation, un SAS d’introduction et un SAS d’introduction et stockage.
  • La chambre de préparation est équipée d’un canon à ions (décapage ionique Ar+), d’un spectromètre de masse (analyse des gaz résiduels), d’un système d’introduction de gaz (Ar, O2, N2).
  • 1 Porte échantillon chauffant (jusqu’à 900°C) pour des traitements thermiques « in-situ) sous UHV ou sous atmosphère contrôlée.
  • 1 Valise de transport (sous UHV) qui s’adapte sur le SAS d’introduction Elle permet de transférer des échantillons sensibles, préparés en boite à gants, pour analyse XPS sans contact ultérieur avec l’atmosphère ambiant.

Descriptif technique

Analyses XPS possibles :

➀ : XPS rapide (spectre de survol)
➁ : XPS classique (spectre de survol + spectres haute définition)
➂ : ARXPS (analyse XPS à angle variable)
➃ : Line-scan XPS
➄ : Bias-voltage XPS

Traitements possibles « in-situ » :

Ⓐ : Erosion ionique à l’Argon
Ⓑ : Traitement thermique (jusqu’à 900°C)

Spectromètre XPS VG SCIENTA, Modèle SES-2002
Localisation rue Jean Starcky
Spécifications du spectromètre Source RX monochromatique (Al Kα= 1486.6 eV) :VG Scienta SAX100 (source RX)+ VG Scienta XM780 (monochromateur)
Analyseur hémisphérique (rayon =200mm)
Fonctionnement sous Ultra Haut Vide (UHV) de l’ordre de 10-9 à 10-10 mbar
Détecteur MCP équipé d’un écran phosphore + caméra CCD (imagerie)
Résolution : 0.4 eV (niveau de Fermi)
Canon à électrons (Flood Gun) VG Scienta FG300, pour l’analyse des échantillons non conducteurs.
Détection Tous les éléments à partir de Z=3 (sauf H, He) avec concentration > 0,5 %
Profondeur analysée 3 à 9 nm (analyse de surface)
Possibilités analytiques ➀,➁,➂,➃,➄ / Ⓐ,Ⓑ
Contraintes / échantillons Dimensions (L x l) comprises entre 6x4mm et 30x30mm.
Analyse de surface sensible à la contamination (ne pas toucher à main nue, pollution atmosphérique…)
Accessible en libre service Non
Exploitation des données par le responsable ou par le demandeur après formation au logiciel de traitement des spectres XPS :« CasaXPS ».

Contact : Philippe Fioux,, Samar Garreau, Arnaud Ponche