Accueil » Plateformes techniques » Adsorption

Adsorption

La plateforme adsorption permet la caractérisation fine de la porosité d’un matériau (surface spécifique, volume poreux, distribution en taille de pores).

Responsable

Habiba Nouali
Contacts : habiba.nouali@uha.fr ou cyril.vaulot@uha.fr

Description

Domaines d’activités

Le domaine d’application de cette technique non destructive est très vaste : catalyse, céramique, cosmétique, pharmacie, peinture, plastiques …. . Au sein de l’IS2M, elle trouve principalement ses applications dans la caractérisation des matériaux carbonés (issus de la biomasse ou de la synthèse, méso- et micro-structurés, hybrides, poreux et non poreux), des argiles, des mésoporeux organisés, des zéolithes et des matériaux organique-inorganiques hybrides de type MOF (Metal Organic Framework).

Principaux équipements (forces de l’Institut)

La plateforme adsorption regroupe quatre équipements analytiques entièrement automatisés de chez Microméritics, qui permettent par physisorption de gaz tel que N2, Ar, Kr ou CO2, la caractérisation texturale (surface spécifique, volume poreux, distribution en taille de pores) de matériaux poreux :

  • ASAP 2020
  • ASAP 2420 (2 équipements)
  • Tristar

Descriptif technique

Analyseur Microméritics, ASAP2420
L’ASAP 2420 est un appareil de mesure de surface spécifique et de porosité (distribution de taille des pores, volume poreux) équipé de 6 postes de mesure

Gammes de pression 10-5 à 10-1 mmHg (10-3 à 10 Pa) (domaine de la microporosité)
1 à 760 mmHg (10 à 105 Pa) (domaine de la mésoporosité)
Capteurs de pression 1000 mmHg (résolution 10-3 mmHg)
10 mmHg (résolution 10-5 mmHg)
Pompes primaire : 5. 10-3 mmHg
turbo : 3,8. 10-9 mmHg
Température d’analyse 77K (température de l’azote liquide)
Adsorbat N2, CO2, Kr, Ar
Surface spécifique > 0.1 m2/g (N2)
Poste de dégazage Gamme de température : température ambiante à 450 °C
incrément 1°C
Système cryogénique Dewar 3.5 litres, autonomie 72h
Accessibilité en libre service Oui, pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation : 1 poste rue A. Werner et 1 poste rue J. Starcky
Contact :     Habiba Nouali,Cyril Vaulot

Analyseur Microméritics, Tristar
Le Tristar est un appareil de mesure de surface spécifique et de porosité (distribution de taille des pores, volume poreux) équipé de 3 postes de mesure totalement indépendants. C’est un analyseur dédié à la caractérisation des structures mésoporeuses.

Gamme de pression 1 à 760 mmHg (10 à 105 Pa) (domaine de la mésoporosité)
Capteur de pression 1000 mmHg (résolution 10-3 mmHg)
Pompes primaire : 5. 10-3 mmHg
Pompe turbo : 3,8. 10-9 mmHg
Température d’analyse 77K (température de l’azote liquide)
Adsorbats N2
Surface spécifique > 0.1 m2/g (N2)
Système cryogénique Dewar 3.5 litres, autonomie 72h
Accessibilité en libre service Oui pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation : rue A. Werner

Contact :     Habiba Nouali

Système de vide Microméritics, VacPrep 061
Le VacPrep 061 est un système de vide équipé de 6 postes de dégazage permettant l’élimination des impuretés (eau, molécules organiques) par mise sous vide et chauffage.

Gamme de température température ambiante à 450 °C
Gamme de pression 1 à 760 mmHg (10 à 105 Pa)
Accessibilité en libre service Oui pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation : rue A. Werner

Contact :     Habiba Nouali

Vac Prep 061 Micromeritics

Analyseur Microméritics, ASAP 2020
L’ASAP 2020 est un appareil de mesure de surface spécifique et de porosité (diamètre de pores, volume poreux) équipé de 1 poste de mesure (phase d’adsorption de la molécule sonde (N2, CO2, Kr) par le matériau) et de 2 postes de dégazage [phase d’élimination des impuretés (eau, molécules organiques) par mise sous vide et chauffage] totalement indépendants. C’est un analyseur dédié à la caractérisation des structures micro et mésoporeuses

Gammes de pression 10-5 à 10-1 mmHg (10-3 à 10 Pa) (domaine de la microporosité)

1 à 760 mmHg (10 à 105 Pa) (domaine de la mésoporosité)

Capteurs de pression 1000 mmHg (résolution 10-3 mmHg)

10 mmHg (résolution 10-5 mmHg)

1 mmHg (résolution 10-6 mmHg)

Pompes primaire : 5. 10-3 mmHg

turbo : 3,8. 10-9 mmHg

Température d’analyse 77K (température de l’azote liquide) ou 273K
Adsorbat N2, CO2 et Kr
Surface spécifique > 0.1 m2/g (N2)
Poste de dégazage Gamme de température : température ambiante à 450 °C

incrément 1°C

Système cryogénique Dewar 3.5 litres, autonomie 72h
Accessibilité en libre service Oui, pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation rue J. Starcky

Contact :     Cyril Vaulot

Analyseur Microméritics, 3Flex

Analyseur Microméritics, 3Flex :

Le 3Flex est un appareil de mesure de surface spécifique et de porosité (diamètre de pores, volume poreux) équipé de 3 postes de mesure (phase d’adsorption de la molécule sonde gazeuse par le matériau) : 2 postes micro-méso- et macroporeux et 1 poste méso- et macroporeux.

Chaque poste d’analyse est individuellement équipé de détecteurs  :

  • Pour chacun des 2 postes microporeux :

-1000 mmHg (résolution 10-2 mmHg)

-10 mmHg (résolution 10-4 mmHg)

-0,1 mmHg (résolution 10-6 mmHg)

  • Pour le poste mésoporeux :

-1000 mmHg (résolution 10-2 mmHg)

Pompes

primaire : 5. 10-3 mmHg

turbo : 3,8. 10-9 mmHg

Adsorbat

N2, CO2, Kr, Ar, gaz non corrosifs et vapeurs d’eau

Surface spécifique

> 0.01 m2/g (N2)

Poste de dégazage

Gamme de température : température ambiante à 350 °C
incrément de 1°C

Système cryogénique

Dewar 3.2 litres, autonomie 48 h

Accessibilité en libre service Oui, pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation rue J. Starcky

Contact :     Cyril Vaulot

Régulateur de température ISO Controller, Micromeritics

Régulateur de température ISO Controller, Micromeritics :

L’appareil ISO Controller est un appareil de régulation de température affecté à l’analyse d’adsorption de gaz tout en étant parfaitement indépendant. Le système est basé sur un vase d’eau liquide tempérée via un système d’effet Peltier. Il ne peut donc aller en dessous du point de congélation de l’eau (0°C) et au-delà de son ébullition (100°C). Il est contrôlée à l’aide d’un boitier électronique extérieur. L’ensemble régulé sera posé sur l’ascenseur des appareils d’adsorption en lieu et place du dewar original. Le système pourra être associé uniquement aux appareils ASAP 2020 et 3Flex munis d’un ascenseur extérieur.

Gamme de température 

0°C à 80°C (pour une température du laboratoire inférieure à 27°C)

Capacité de régulation

80W at 0 °C, 120W at 25 °C

Résolution de réglage 

0,1 °C

Stabilité

± 0.01 °C

   
   
   
Accessibilité en libre service Oui, pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation rue J. Starcky

Contact :     Cyril Vaulot

Régulateur de température Cryotune, 3P

Régulateur de température Cryotune, 3Ps :

L’appareil Cryotune est un appareil de régulation de température affecté à l’analyse d’adsorption de gaz tout en étant parfaitement indépendant. Le système est basé un dewar d’azote liquide (77K) qui sera plus ou moins évaporé afin de contrôler la température. Le système est piloté par un système informatique permettant sa calibration et le suivi de la température dans le temps.

3 systèmes de régulation y sont associés :

  • Cryotune 87 : 82 – 135K
  • Cryotune 120 : 115 – 230 K
  • Cryotune 195 : 180 – 323 K

Pour ce régulateur, un tube en verre spécifique à cet appareil doit être utilisé. Ce tube peut être associé à un insert afin de diminuer le volume mort. L’ensemble sera placé en configuration déportée par rapport à l’appareil utilisé via un tube flexible attaché au port d’analyse.

Dimensions du tube de Cryotune :

  • Hauteur cellule : # 1,5 cm
  • Diamètre externe de la cellule : # 1,3 cm
  • Volume de la cellule : # 2 cm3
  • Diamètre interne du tube :  # 7 mm
Gamme de température  82 K à 323 K selon le module utilisé
   
Résolution de réglage  0,01 °C
Stabilité ± 0.004 °C
   
   
   
Accessibilité en libre service Oui, pour les permanents et étudiants en thèse, masters …. après formation par le responsable technique.

Localisation rue J. Starcky

Contact :     Cyril Vaulot