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Diffraction des Rayons X (DRX)

La diffraction de RX donne des informations sur la matière solide ordonnée à l’ambiante et lors d’un traitement thermique. L’arrangement géométrique des atomes et la distance entre eux constituent une carte d’identité unique pour chaque composé.

Responsables

Laure Michelin et Ludovic Josien
Contacts : laure.michelin@uha.fr ou ludovic.josien@uha.fr

Description

Domaines d’activités :

Les activités de la plateforme se concentrent sur la caractérisation structurale de tous types de matériaux solides par diffraction ou diffusion des rayons X : identification de phases, étude de la cristallinité ou de l’organisation, réflectométrie, incidence rasante, détermination structurales sur poudre, observation de transitions de phases en température et sous atmosphère contrôlée. En outre, ces caractérisations peuvent être complétées par des analyses par spectrométrie de Fluorescence de rayons X qui permettent de déterminer la composition chimique d’un échantillon et ainsi de faciliter l’identification structurale.

Principaux équipements (forces de l’Institut) :

La plateforme dispose de 3 diffractomètres, un thermodiffractomètre, et un spectromètre de Fluorescence de rayons X :

  • 2 diffractomètres de poudre en géométrie réflexion / transmission avec passeur d’échantillons (Bruker D8 ADVANCE et PANalytical Empyrean)
  • 1 diffractomètre de poudre en géométrie transmission avec rayonnement monochromatique Cu Ka1 (PANalytical Empyrean)
  • 1 thermodiffractomètre (PANalytical X’Pert PRO MPD) équipé d’une chambre en température (Anton Paar HTK1200)
  • 1 spectromètre de Fluorescence de rayons X à dispersion de longueur d’onde (PANalytical Zetium

Descriptif technique

Diffractomètre de rayons X PANalytical, modèle Empyrean avec passeur
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2023
Anticathode cuivre (λ=1.5418Å)
Géométrie réflexion (Bragg-Brentano) ou transmission films (Debye-Scherrer)
Goniomètre vertical, système θ – θ
Domaine angulaire d’analyse 0,5 à 140° 2θ
Pas angulaire minimum 0.002° 2θ
Type de détecteur 1Der
Optique incidente ICore fentes de Soller BBHD 0.03 rad, Miroir Bragg-Brentano HD Cu, masques primaires de 0.2, 0.3, 2 et 14mm (sans atténuateur et avec atténuateur Cu 0.1mm et Cu 0.2mm/Ni 0.2 mm, fentes de divergences automatiques ou fixes (1/50 à 1/2°) et masques secondaires (0.1, 0.3, 0.5, 2, 6 et 14 mm)
Optique divergente DCore fentes de Soller 0.02 et 0.04 rad, fentes anti-diffusion (1/32 à 4°), filtre Ni, collimateurs parallèles 0.11 et 0.28°, atténuateur Cu 0.1mm
Capacité passeur 45 échantillons (utilisable en réflexion et transmission)
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre ou échantillons massifs (diamètre < 43mm , hauteur < 6mm)
Accessibilité en libre service non – Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais le passeur d’échantillon est programmé et vérifié par le responsable technique

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien

Thermodiffractomètre de rayons X PANalytical, modèle X’Pert PRO MPD
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2003
Anticathode cuivre (λ=1.54Å) ou chrome (λ=2.29Å)
Géométrie réflexion (Bragg-Brentano) ou transmission (Debye-Scherrer)
Goniomètre vertical, système θ – 2θ
Domaine angulaire d’analyse 0,5 à 130° 2θ
Pas angulaire minimum 0.002° 2θ
Type de détecteur X’Celerator ou détecteur proportionnel
Monochromateur Germanium (111) – position avant – amovible
Configuration spécifique chambre haute température Anton Paar HTK1200 sous atmosphère spécifique (gaz neutre ou oxygène, pas de gaz réducteur) et chauffage contrôlé jusqu’à 1200°C (donnée constructeur)
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre. Possibilité d’échantillons massifs pour certaines configurations (hauteur < 6mm)
Accessibilité en libre service partielle
oui pour les analyses après formation par le responsable technique
non pour les changements de configurations.

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien

Diffractomètre de rayons X Bruker D8 ADVANCE A25
Localisation rue J. Starcky
Année de mise en service 2016
Anticathode cuivre (λ=1.54Å)
Géométrie réflexion (Bragg-Brentano), transmission
Goniomètre vertical, balayage θ – θ
Domaine angulaire d’analyse Variable selon accessoire et type d’acquisition, typiquement 0.5° à 130° 2θ (réflexion)
Pas angulaire minimum 0.0001° 2θ
Capacité Autochanger (passeur échantillons) 15
Détecteur LynxEye XE-T à discrimination d’énergie (<380eV en mode haute résolution)
Monochromateur Aucun
Contrainte de préparation d’échantillons Echantillons pulvérulents (400mg), fibres ou échantillons massifs sous réserve.
Accessoires Platine XYZ compacte et motorisée permet la réalisation de mesures en incidence rasante ou en réflectivité.
Accessibilité en libre service Non. Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais l’Autochanger est programmé et vérifié par le responsable machine.

Contact : Jean-Marc Le Meins, Simon Gree

Diffractomètre de rayons X PANalytical, modèle Empyrean avec faisceau monochromatique Ka1
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2023
Anticathode cuivre (λ=1.5406Å)
Géométrie transmission capillaire ou film (Debye-Scherrer) et réflexion (Bragg-Brentano)
Domaine angulaire d’analyse 0.5 à 140° 2θ
Pas angulaire minimum 0.002° 2θ
Type de détecteur PIXcel 1D
Optiques incidentes Monochromateur de Johansson 1xGe111 Cu/Co, Miroir focalisant, fentes de Soller 0.02 rad, masques 10 et 20 mm, fentes de divergence fixes 1/32 à 1°, fentes anti-diffusion fixes 1/32 à 1°, filtre Ni, atténuateur
Optiques divergentes fentes de Soller 0.02 rad, fentes anti-diffusion (1/32 à 4°), filtre Ni
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre ou échantillons massifs (diamètre < 43mm , hauteur < 6mm)
Accessibilité en libre service partielle

– oui pour les analyses après formation par le responsable technique

– non pour les changements de configurations.

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien

Spectromètre de fluorescence de rayons X à dispersion de longueur d’onde PANalytical, modèle Zetium
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2017
Anticathode Rhodium 4kW
Détecteur Scintillateur, Flux gazeux et ED (for Small Spot Mapping)
Domaine d’analyse Analyse du sodium à l’uranium + détection du bore au fluor
Configuration spécifique Possibilité de réaliser un mapping élémentaire de l’échantillon
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre ou échantillons massifs (de diamètre inférieur à 40 mm)
Accessibilité en libre service non – Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais le passeur d’échantillon est programmé et vérifié par le responsable technique .

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien