Diffraction des Rayons X (DRX)
La diffraction de RX donne des informations sur la matière solide ordonnée à l’ambiante et lors d’un traitement thermique. L’arrangement géométrique des atomes et la distance entre eux constituent une carte d’identité unique pour chaque composé. La diffusion des rayons X aux petits angles étudie l’organisation de la matière sur quelques nanomètres.
Responsables
Laure Michelin et Ludovic Josien
Contacts : laure.michelin@uha.fr ou ludovic.josien@uha.fr
Description
Domaines d’activités :
Les activités de la plateforme se concentrent sur la caractérisation structurale de tous types de matériaux solides par diffraction ou diffusion des rayons X : identification de phases, étude de la cristallinité ou de l’organisation, réflectométrie, incidence rasante, détermination structurales sur poudre, observation de transitions de phases en température et sous atmosphère contrôlée. En outre, ces caractérisations peuvent être complétées par des analyses par spectrométrie de Fluorescence de rayons X qui permettent de déterminer la composition chimique d’un échantillon et ainsi de faciliter l’identification structurale.
Principaux équipements (forces de l’Institut) :
La plateforme dispose de 3 diffractomètres, un thermodiffractomètre, et un spectromètre de Fluorescence de rayons X :
- 3 diffractomètres de poudre : 2 en géométrie réflexion avec passeur d’échantillons (Bruker D8 ADVANCE et PANalytical, X’Pert PRO MPD) et 1 en géométrie transmission (STOE Stadi-P et Bruker D8 ADVANCE)
- 1 thermodiffractomètre (PANalytical, X’Pert PRO MPD) équipé d’une chambre en température (Anton Paar HTK1200)
- 1 spectromètre de Fluorescence de rayons X à dispersion de longueur d’onde (PANalytical, Zetium)
Descriptif technique
Diffractomètre de rayons X PANalytical, modèle X’Pert PRO MPD avec passeur
Localisation | rue A. Werner |
Année de mise en service | 2004 |
Anticathode | cuivre (λ=1.54Å) |
Géométrie | réflexion (Bragg-Brentano) |
Goniomètre | vertical, système θ – θ |
Domaine angulaire d’analyse | 0,5 à 150° 2θ |
Pas angulaire minimum | 0.002° 2θ |
Type de détecteur | PIXcel 1D |
Monochromateur | en carbone graphite (002) – position arrière – amovible |
Capacité passeur | 45 échantillons |
Contrainte de préparation d’échantillons | échantillons en poudre ou échantillons massifs (diamètre < 43mm , hauteur < 6mm) |
Accessibilité en libre service | non – Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais le passeur d’échantillon est programmé et vérifié par le responsable technique |
Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien
Thermodiffractomètre de rayons X PANalytical, modèle X’Pert PRO MPD
Localisation | rue A. Werner |
Année de mise en service | 2003 |
Anticathode | cuivre (λ=1.54Å) ou chrome (λ=2.29Å) |
Géométrie | réflexion (Bragg-Brentano) ou transmission (Debye-Scherrer) |
Goniomètre | vertical, système θ – 2θ |
Domaine angulaire d’analyse | 0,5 à 130° 2θ |
Pas angulaire minimum | 0.002° 2θ |
Type de détecteur | X’Celerator ou détecteur proportionnel |
Monochromateur | Germanium (111) – position avant – amovible |
Configuration spécifique | chambre haute température Anton Paar HTK1200 sous atmosphère spécifique (gaz neutre ou oxygène, pas de gaz réducteur) et chauffage contrôlé jusqu’à 1200°C (donnée constructeur) |
Contrainte de préparation d’échantillons | échantillons en poudre. Possibilité d’échantillons massifs pour certaines configurations (hauteur < 6mm) |
Accessibilité en libre service | partielle oui pour les analyses après formation par le responsable technique non pour les changements de configurations. |
Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien
Diffractomètre de rayons X Bruker D8 ADVANCE A25
Localisation | rue J. Starcky |
Année de mise en service | 2016 |
Anticathode | cuivre (λ=1.54Å) |
Géométrie | réflexion (Bragg-Brentano), transmission |
Goniomètre | vertical, balayage θ – θ |
Domaine angulaire d’analyse | Variable selon accessoire et type d’acquisition, typiquement 0.5° à 130° 2θ (réflexion) |
Pas angulaire minimum | 0.0001° 2θ |
Capacité Autochanger (passeur échantillons) | 15 |
Détecteur | LynxEye XE-T à discrimination d’énergie (<380eV en mode haute résolution) |
Monochromateur | Aucun |
Contrainte de préparation d’échantillons | Echantillons pulvérulents (400mg), fibres ou échantillons massifs sous réserve. |
Accessoires | Platine XYZ compacte et motorisée permet la réalisation de mesures en incidence rasante ou en réflectivité. |
Accessibilité en libre service | Non. Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais l’Autochanger est programmé et vérifié par le responsable machine. |
Contact : Jean-Marc Le Meins, Simon Gree
Diffractomètre de rayons X STOE, modèle STADI-P
Localisation | rue A. Werner |
Année de mise en service | 1994 |
Anticathode | cuivre (λ=1.54Å) |
Géométrie | transmission (capillaire ou assiette plane) |
Goniomètre | horizontal, balayage θ -2θ |
Domaine angulaire d’analyse | 3.0 à 110° 2θ |
Pas angulaire minimum | 0.01° 2θ |
Détecteur | linéaire à localisation spatiale (Position Sensitive Detector) |
Monochromateur | en germanium (111), position avant – fixe |
Contrainte de préparation d’échantillons | échantillons en poudre uniquement |
Accessibilité en libre service | oui – après formation par le responsable technique. |
Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien
Spectromètre de fluorescence de rayons X à dispersion de longueur d’onde PANalytical, modèle Zetium
Localisation | rue A. Werner |
Année de mise en service | 2017 |
Anticathode | Rhodium 4kW |
Détecteur | Scintillateur, Flux gazeux et ED (for Small Spot Mapping) |
Domaine d’analyse | Analyse du sodium à l’uranium + détection du bore au fluor |
Configuration spécifique | Possibilité de réaliser un mapping élémentaire de l’échantillon |
Contrainte de préparation d’échantillons | échantillons en poudre ou échantillons massifs (de diamètre inférieur à 40 mm) |
Accessibilité en libre service | non – Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais le passeur d’échantillon est programmé et vérifié par le responsable technique . |
Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien