Diffusion et Diffraction des Rayons X (DRX)

La diffraction de RX donne des informations sur la matière solide ordonnée à l’ambiante et lors d’un traitement thermique. L’arrangement géométrique des atomes et la distance entre eux constituent une carte d’identité unique pour chaque composé. La diffusion des rayons X aux petits angles étudie l’organisation de la matière sur quelques nanomètres.

Description

Domaines d’activités :

Les activités de la plateforme se concentrent sur la caractérisation structurale de tous types de matériaux solides par diffraction ou diffusion des rayons X : identification de phases, étude de la cristallinité ou de l’organisation, réflectométrie, incidence rasante, détermination structurales sur poudre, observation de transitions de phases en température et sous atmosphère contrôlée. En outre, ces caractérisations peuvent être complétées par des analyses par spectrométrie de Fluorescence de rayons X qui permettent de déterminer la composition chimique d’un échantillon et ainsi de faciliter l’identification structurale.

Principaux équipements (forces de l’Institut) :

La plateforme dispose de 3 diffractomètres, un thermodiffractomètre, un SAXS-WAXS et un spectromètre de Fluorescence de rayons X :

  • 3 diffractomètres de poudre : 2 en géométrie réflexion avec passeur d’échantillons (Bruker D8 ADVANCE  et PANalytical, X’Pert PRO MPD) et 1 en géométrie transmission (STOE Stadi-P et Bruker D8 ADVANCE)
  • 1 thermodiffractomètre (PANalytical, X’Pert PRO MPD) équipé d’une chambre en température (Anton Paar HTK1200)
  • 1 appareil de diffusion des rayons X aux petits angles SAXS-WAXS (Rigaku SMax 3000)
  • 1 spectromètre de Fluorescence de rayons X à dispersion de longueur d’onde (PANalytical, Zetium)

Descriptif technique

Diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS/WAXS), Modèle Rigaku SMax 3000 avec MicroMax-007HF
Localisation rue J. Starcky
Année de mise en service 2008
Anode tournante taille source 70µm, cuivre (1.54Å)
Domaine angulaire deux domaines possibles
SAXS 0.085° à 2.25° 2θ (~1000Å à ~40Å)
WAXS 2.7° à 35° 2θ
Dimensions source – détecteur : 3.00m
échantillon – détecteur : 1.50m (SAXS), ~10.5cm (WAXS)
Optiques OSMIC CMF (Confocal Max-FluxTM) et 3 pinholes (Ø400µm, 200µm, 650µm)
Détecteur deux types de détecteurs
SAXS : détecteur 2D à gaz type chambre à fils “Gabriel”, Ø12cm
WAXS : Image Plate Fujifilm 15x15cm (BAS-MS2325, 1500px)
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre ou massifs (faiblement absorbant), films minces, solutions diluées…
Accessoires utilisables capillaires éventuellement
Accessibilité en libre service non

Contact : Jean-Marc Le Meins, Simon Gree

Diffractomètre de rayons X PANalytical, modèle X’Pert PRO MPD avec passeur
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2004
Anticathode cuivre (λ=1.54Å)
Géométrie réflexion (Bragg-Brentano)
Goniomètre vertical, système θ – θ
Domaine angulaire d’analyse 0,5 à 150° 2θ
Pas angulaire minimum 0.002° 2θ
Type de détecteur X’Celerator
Monochromateur en carbone graphite (002) – position arrière – amovible
Capacité passeur 45 échantillons
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre ou échantillons massifs (diamètre < 43mm , hauteur < 6mm)
Accessibilité en libre service non – Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais le passeur d’échantillon est programmé et vérifié par le responsable technique

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien

Thermodiffractomètre de rayons X PANalytical, modèle X’Pert PRO MPD
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2003
Anticathode cuivre (λ=1.54Å) ou chrome (λ=2.29Å)
Géométrie réflexion (Bragg-Brentano) ou transmission (Debye-Scherrer)
Goniomètre vertical, système θ – 2θ
Domaine angulaire d’analyse 0,5 à 130° 2θ
Pas angulaire minimum 0.002° 2θ
Type de détecteur X’Celerator ou détecteur proportionnel
Monochromateur Germanium (111) – position avant – amovible
Configuration spécifique chambre haute température Anton Paar HTK1200 sous atmosphère spécifique (gaz neutre ou oxygène, pas de gaz réducteur) et chauffage contrôlé jusqu’à 1200°C (donnée constructeur)
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre. Possibilité d’échantillons massifs pour certaines configurations (hauteur < 6mm)
Accessibilité en libre service partielle
oui pour les analyses après formation par le responsable technique
non pour les changements de configurations.

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien

Diffractomètre de rayons X Bruker D8 ADVANCE A25
Localisation rue J. Starcky
Année de mise en service 2016
Anticathode cuivre (λ=1.54Å)
Géométrie réflexion (Bragg-Brentano), transmission
Goniomètre vertical, balayage θ – θ
Domaine angulaire d’analyse Variable selon accessoire et type d’acquisition, typiquement 0.5° à 130° 2θ (réflexion)
Pas angulaire minimum 0.0001° 2θ
Capacité Autochanger (passeur échantillons) 15
Détecteur LynxEye XE-T à discrimination d’énergie (<380eV en mode haute résolution)
Monochromateur Aucun
Contrainte de préparation d’échantillons Echantillons pulvérulents (400mg), fibres ou échantillons massifs sous réserve.
Accessoires Platine XYZ compacte et motorisée permet la réalisation de mesures en incidence rasante ou en réflectivité.
Accessibilité en libre service Non. Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais l’Autochanger est programmé et vérifié par le responsable machine.

Contact : Jean-Marc Le Meins, Simon Gree

Diffractomètre de rayons X STOE, modèle STADI-P
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 1994
Anticathode cuivre (λ=1.54Å)
Géométrie transmission (capillaire ou assiette plane)
Goniomètre horizontal, balayage θ -2θ
Domaine angulaire d’analyse 3.0 à 110° 2θ
Pas angulaire minimum 0.01° 2θ
Détecteur linéaire à localisation spatiale (Position Sensitive Detector)
Monochromateur en germanium (111), position avant – fixe
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre uniquement
Accessibilité en libre service oui – après formation par le responsable technique.

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien

Spectromètre de fluorescence de rayons X à dispersion de longueur d’onde PANalytical, modèle Zetium
Localisation rue A. Werner
Année de mise en service 2017
Anticathode Rhodium 4kW
Détecteur Scintillateur, Flux gazeux et ED (for Small Spot Mapping)
Domaine d’analyse Analyse du sodium à l’uranium + détection du bore au fluor
Configuration spécifique Possibilité de réaliser un mapping élémentaire de l’échantillon
Contrainte de préparation d’échantillons échantillons en poudre ou échantillons massifs (de diamètre inférieur à 40 mm)
Accessibilité en libre service non – Les échantillons sont préparés par les utilisateurs mais le passeur d’échantillon est programmé et vérifié par le responsable technique .

Contact : Laure Michelin, Ludovic Josien