Microscopies électroniques

La microscopie électronique permet d’observer tous types de matériaux de l’échelle nano à l’échelle macro. Les informations obtenues renseignent sur la morphologie et la chimie de surface comme sur l’organisation interne et la composition chimique.

Responsable

Vidal Loïc
Contacts : loic.vidal@uha.fr ou ludovic.josien@uha.fr

Description

Domaines d’activités :
Les équipements de la plateforme (microscopes électroniques à balayage et microscopes électroniques en transmission) permettent de réaliser des caractérisations morphologiques, chimiques et cristallographiques de tous types de matériaux (polymères, solides poreux, carbones, objets biologiques, …).

Principaux équipements (forces de l’Institut) :
La plateforme est équipée de 5 microscopes, un amincisseur ionique et un ultramicrotome pour la préparation d’échantillons :

  • 1 microscope électronique en transmission à résolution atomique (JEOL, ARM-200F) équipé d’un système d’analyse chimique
  • 1 microscope électronique en transmission (Philips, CM200)
  • 1 microscope à électronique à balayage (Philips, XL30) équipé d’un système d’analyse chimique
  • 1 microscope électronique à balayage de type environnemental (FEI, Quanta 400) équipé d’un système d’analyse chimique
  • 1 microscope électronique à balayage haute résolution (Jeol, JSM-7900F) équipé d’un système d’analyse chimique
  • 1 ultramicrotome cryogénique (Leica, EM UC7)
  • 1 amincisseur ionique (Jeol EM- 09100IS)

 

Descriptif technique

1901
1960
1985
2557
2566
Microscope électronique à balayage Philips, Modèle XL30
Localisation rue A. Werner
Canon à effet de champ – pointe W/ZrO2
Mode de fonctionnement haut vide
Résolution 2 nanomètres environ
Contrainte de préparation d’échantillons les échantillons doivent être conducteurs (métallisation nécessaire pour les échantillons isolants)
EDX tous les éléments détectables à partir du carbone et quantifiables à partir du sodium
Moyens de maitrise relatifs à l’environnement climatiseur et boucle d’eau froide
Accessibilité en libre service oui pour les permanents et étudiants de thèse de l’IS2M ayant un grand nombre d’échantillons et après formation par le responsable technique

Contact : Ludovic Josien

Microscope électronique à balayage environnemental FEI, Modèle Quanta 400
Localisation rue J. Starcky
Canon thermo-ionique, filament W
Mode de fonctionnement haut vide
low vaccum (jusqu’à 1 torr d’eau dans la chambre , observation d’échantillons isolants)
environnemental (jusqu’à 20 torr d’eau dans la chambre , observation d’échantillons hydratés)
Résolutions haut vide  : 5 à 10 nanomètres environ
low vaccum  : 10 à 20 nanomètres environ
environnemental  : > à 20 nanomètres
Contrainte de préparation d’échantillons observations en haut vide  : les échantillons doivent être conducteurs (métallisation nécessaire pour les échantillons isolants)
observations en low vaccum et environnemental  : aucune préparation préalable même pour les échantillons isolants
Accessoires utilisables en low vaccum et environnemental platine Peltier  : gamme de températures accessibles  : -5 à 40°C
platine chauffante  : gamme de températures accessibles  : 20 à 1000°C
platine de traction pour films polymères  : gamme d’étirements  : 0 à 200 %
EDX tous les éléments détectables et quantifiables à partir du bore
Moyens de maitrise relatifs à l’environnement climatiseur
Accessibilité en libre service non

Contact : Loic Vidal, Stephan Knopf

Microscope électronique à transmission Philips, CM200
Localisation rue J. Starcky
Canon thermo-ionique, filament LaB6
Mode de fonctionnement haut vide
Résolution 0.3 nanomètre
Contrainte de préparation d’échantillons les échantillons doivent avoir une épaisseur inférieure à 100nm (obtenue par broyage ou ultramicrotomie)
EDX tous les éléments détectables et quantifiables à partir du bore
Diffraction électronique possibilité de déterminer les distances inter-réticulaires dans le cas de solides cristallisés
Moyens de maitrise relatifs à l’environnement climatiseur et boucle d’eau froide
Accessibilité en libre service non

Contact : Loic Vidal

Microscope électronique à transmission JEOL, ARM200
Localisation rue J. Starcky
Canon cold FEG
Mode de fonctionnement haut vide
Configuration TEM, STEM  : à 80 ou 200kV
Présence d’un correcteur de lentille objectif
Résolution 80pm (TEM en mode franges de réseau)
Contrainte de préparation d’échantillons les échantillons doivent avoir une épaisseur inférieure à 100nm (obtenue par broyage ou ultramicrotomie)
EDX analyses semi-quantitatives  : tous les éléments détectables et quantifiables à partir du bore. Cartographies chimiques
Diffraction électronique possibilité de déterminer les distances inter-réticulaires dans le cas de solides cristallisés
Tomographie reconstruction 3D des objets observés
Moyens de maitrise relatifs à l’environnement climatiseur et boucle d’eau froide
Accessibilité en libre service non

Contact : Loic Vidal, Stephan Knopf

Microscope électronique à balayage Haute Résolution JEOL modèle JSM-7900F
Localisation rue A. Werner
Canon canons à émission de champ type Schottky
Mode de fonctionnement

haut vide avec possibilité de travailler à très basse tension jusqu’à 10V grâce à la polarisation de platine.

Low vaccum (jusqu’à 300 Pa N2 dans la chambre, observation d’échantillons isolants)

transmission :  (BF, DF, HAADF)
Résolutions

haut vide : 0,5 nm

low vaccum : 1,4 nm à 4 nm variable suivant la pression

transmission : 0,5 nm
Contrainte de préparation d’échantillons

contraintes dimensionnelles : échantillon de diamètre < 5 cm ; hauteur < 4 cm

contrainte particulière pour le mode transmission :  les échantillons doivent avoir une épaisseur <100 nm et un diamètre <3nm
Accessoires plasma cleaner (pour la décontamination des échantillons avant observation)
EDX tous les éléments détectables à partir du bore et quantifiables à partir du fluor
Moyens de maitrise relatifs à l’environnement climatiseur et boucle d’eau froide
Accessibilité en libre service non

Contact : Ludovic Josien